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傅里葉紅外光譜操作注意事項(xiàng)
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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2019-12-21 瀏覽量: 211 - 傅里葉紅外光譜操作注意事項(xiàng) 傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡(jiǎn)寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。 1.?壓片法?KBr?的處理和保存 壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)： ?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無(wú)雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等?！ 、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻。 ?、墼僮鰝€(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存?！ 、芰硗馐褂脗€(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)?！ 、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。 ?、奘褂霉庾V純的也可，但也要進(jìn)行上述處理?！ 、叽蚱频?，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來(lái)壓片?！ ?.?液膜?KBr?晶片的處理 溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理?： ①可以用附帶的拋光附件拋光。 ?、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭?！ 、蹏?guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕?！ ?.?操作注意事項(xiàng) a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意?：?研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。 b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好?！ .擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多?！ .液體樣品要控制好厚度。 e.手洗干凈和干燥是很重要的。 4.?一些特殊樣品的處理方法a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來(lái)?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外?！ .有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測(cè)完后拋棄?！ .平時(shí)用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個(gè)片都行，專門用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用?！ .根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品?！ ∨e個(gè)例子，輪胎橡膠制品無(wú)法研磨，一般壓片法很難制樣： ?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差，看不到特征吸收; ?、谑褂萌瓷浞椒y(cè)全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無(wú)法做; ?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒ǎ萌軇┤芙饧友心セ旌现茦拥姆椒?，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果?！ ?.?一些異常譜帶的介紹 波數(shù)?? ? ? ??化合物或結(jié)構(gòu)?? ? ? ?????來(lái)源 668 ?CO2?大氣中CO2?吸收，正或負(fù) 697 ?聚苯乙烯 ?磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機(jī)械處理樣品過程中 719 ?聚乙烯 ?實(shí)驗(yàn)室中常使用聚乙烯產(chǎn)品，有時(shí)候作為污染物出現(xiàn) 730 ?聚乙烯 ?同上 787 ?CCl4?使用CCl4后沒有處理干凈 794 ?CCl4?CCl4氣體，同上 823 ?KNO3?無(wú)機(jī)硝酸鹽與溴化鉀反應(yīng)物 837 ?NaNO3?氧化氮與窗片上的水汽生成，光源點(diǎn)燃有時(shí)候出現(xiàn) 980 ?K2SO4?無(wú)機(jī)硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應(yīng)物 1110-1053 Si-O ?使用玻璃研缽，由玻璃粉末引起的譜帶，寬峰 1110 ?Me-O ?研缽或其它物品的灰塵造成的污染，寬 1265 ?Si-CH3?使用硅樹脂有此污染 1365 ?NaNO3?同837 1380，1450 2800～2900 (CH2)n 烴類物質(zhì) 1378 ?NO3- ?溴化鉀的雜質(zhì)，與CH3位置相近 1428 ?CO32- ?溴化鉀的碳酸鹽，及其它雜質(zhì) 1613-1515 ﹥COO-?堿金屬鹵代鹽，溴化鉀與羧酸反應(yīng)生成的羧酸陰離子引起，壓片時(shí)能產(chǎn)生 1639 ?H2O ?少量夾帶水的吸收 1764-1696 >C=O ?藥品的瓶蓋，涂層，增塑劑等等的污染 1810 ?COCl2?lv仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光氣的譜帶 1996 ?BO3-?堿金屬鹵代鹽，NaCl中的偏硼酸離子引起 2326 ?CO2?CO2吸收 2347 ?CO2?正或負(fù)的大氣中CO2吸收 3450 ?H2O ?壓片中KBr含的微量水的譜帶，寬，常見 3650 ?H2O ?石英管出現(xiàn)附著水引起的銳譜帶 3704 ?H2O ?近紅外區(qū)厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收，譜帶銳 6.?一些紅外透光材料介紹 選擇紅外透光材料要根據(jù)測(cè)定波長(zhǎng)，機(jī)械強(qiáng)度，穩(wěn)定性和經(jīng)濟(jì)性來(lái)考慮，文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的透光材料很多，但是實(shí)際應(yīng)用的并不太多?： （1）?溴化鉀?KBr?：?易潮解，透過波長(zhǎng)7800～400cm-1，(25μm以下)透過率大于92%，不易低溫; （2）?氯化鈉?NaCl?：?易潮解，透過波長(zhǎng)500～625cm-1，(2～16μm) 不易低溫; ?。?）?氟化鈣?CaF?２?:?不易潮解，透過波長(zhǎng)7800～1100cm-1 (1～9μm)，透過率大于90%，不耐機(jī)械沖擊; （4）?氟化鎂?MgF?2?：?不易潮解，透過波長(zhǎng)0.11～8.5μm，透過率大于90%; ?。?）?氟化鋇?BaF?2?：不易潮解，透過波長(zhǎng)7800～800cm(1～12μm)透過率大于90%; ?。?）?金剛石?：?碳的一種，有Ⅰ型和Ⅱ型兩種，透光波長(zhǎng)10cm-1，(1000μm)。它們?cè)?～6μm(2300～1660cm-1)有吸收，Ⅰ型還在19～22μm和7～11μm有兩個(gè)吸收帶，據(jù)此可以鑒別金剛石的類型; ?。?）?鍺?Ge?：?純度越高透光越好，透光性受純度和厚度的影響，23μm和40μm以外可以使用，在120℃時(shí)不透明; （8）?硅?Si?：?耐機(jī)械和熱沖擊，可達(dá)15μm，但是，在9μm(1110cm-1)時(shí)有一吸收帶; ?。?）?熱壓塊?：?用紅外晶體的粉末加壓成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合熱壓塊的機(jī)械性能超過晶體; ?。?0）?塑料?：?高密度聚乙烯在20～1000μm的遠(yuǎn)紅外區(qū)可以使用，還有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用; ?。?1）?氯化銀?AgCl?：?軟，不易破裂，435cm-1(23μm以下)，易變黑，貴; （12）?溴化銀?AgBr?：?軟，不易破裂，285cm-1(35μm以下)，作為全反射材料; ?。?3）?硫化鋅?ZnS?：?不易潮解，透過波長(zhǎng)7800～700cm-1，(1～14μm)透過率大于85%; ?。?4）?溴（碘）化鉈?KRS?-5?：?TiI 58%和TiBr 42%混晶，不易裂，透過波長(zhǎng)7800～200cm-1，(1～50μm)，透過率大于92%，折射率高，全反射材料，貴，有毒; ?。?5）?硒化鋅?ZnSe?：?不易潮解，透過波長(zhǎng)7800～440cm-1，(1～23μm)，透過率大于68%; ?。?6）?石英?SiO?2?：?不易潮解，透過波長(zhǎng)190nm～4.5μm，透過率大于92%; ?。?7）?氟化鋰?LiF?：?120～7000cm-1，易潮解變形; ?。?8）?砷化鎵?GaAs?：?2～14μm，耐擦拭，可代替硒化鋅。?
